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二甲基乙二肟

2019-11-04 11:55:48   来源:365bet娱乐网站   作者:365bet开户在线   【 评论:
首先,该方法的目标是含有柠檬酸盐的氨介质,将镍形成的二甲基乙二肟镍沉淀物与其他元素分离,用硝酸,高氯酸,过滤器破坏沉淀物,然后pH = 10因此,镍含量是基于以铵亮氨酸为指示剂的标准EDTA溶液滴定而消耗的EDTA量而算出的。
二,试剂(1)浓盐酸,浓硝酸,高氯酸(70%),乙酸(36%),浓氨水。
(2)柠檬酸:50%溶液。
(3)二甲基乙二肟:1%乙醇溶液。
(4)氨水缓冲液:用67克氯化铵和570毫升氨水稀释至1000毫升。
(5)紫色铵尿素指示剂:称取0.1g尿酸铵和9.9g氯化钠,在研钵中精细混合并储存在棕色瓶中。
(6)标准镍溶液:称量1,000,000 g纯镍,溶于20 ml硝酸(1 + 1)中,加50 ml水,煮沸以除去氮氧化物,冷却并称量烧瓶移至1000ml
用水稀释至刻度并摇匀。
该溶液含有1mg / ml的镍。
(7)EDTA标准溶液(0。
02 mol / L):称量7.4400 g乙二胺四乙酸二钠,溶于500 ml水中,转移至1(000 ml)容量瓶中,用水稀释至刻度并摇匀。
每个EDTA的镍滴定度:将20毫升标准镍溶液放入300毫升锥形瓶中,用氨水调节至氨水,添加5毫升氨水缓冲溶液,并用水稀释至约60毫升。加入少量尿酸铵指示剂,并用标准EDTA溶液校准,直到溶液从黄色变为紫色。
T = G / V对镍的T-EDTA溶液类型的滴定度,克/毫升;镍质量G,g; V消耗的EDTA溶液量的一次滴定,毫升。
3.分析方法称量样品0。
1000-0。
将5000 g(镍含量20-40 mg)放入500 ml烧杯中,加热至冷盐酸,20 ml硝酸直至样品完全溶解。
煮沸以除去氮氧化物和较凉的氮氧化物。
加入15毫升柠檬酸溶液,充分搅拌,加入约250毫升水,加热溶解盐。
氨为弱碱性(pH = 8),然后乙酸为弱酸性(pH = 5-6),加热至70-80°C,并在不断搅拌下添加二甲基乙二肟溶液(每10毫克镍)。10毫升二甲基乙二肟溶液,最后过量10毫升使镍沉淀。
用氨水将pH调节至8-9,轻轻放置,用中速滤纸过滤,洗涤烧杯,并用滤纸用温氨水(1 + 99)沉淀(约10-12次)。
将滤纸洗净后的沉淀物放入原来的烧杯中,将25 ml高氯酸加至4 ml硝酸中,加热至热并几乎干燥,稍微冷却,冲洗杯壁并用水冲洗将水加到60 ml的培养皿中,并在60°C加热以溶解盐。
除去5毫升添加的氨水缓冲液和少量尿酸铵指示剂。
用标准EDTA溶液滴定直至溶液从黄色变为紫色。这是终点。
计算:w(Ni)=(TV / G)×100%T:镍标准EDTA溶液的名称,g / ml。V-滴定消耗的标准EDTA溶液量,毫升。G样本质量,g。
第四,注意在氨溶液中,二甲基乙二肟和镍形成红色沉淀。
关键字:标准镍溶液,二甲基乙二肟
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